生产方法
1.将苯酚加入反应釜,搅拌下加水溶解并升温至60℃,滴加溴素,滴加完毕后继续搅拌30min。然后冷至40℃,进行过滤,滤饼用水洗至中性即得粗品。将粗品溶于70℃乙醇中,加入活性炭脱色,过滤后,将等量的水与滤液混合,即析出针状结晶即为成品。收率约96%。2.生产三溴苯酚的工艺路线主要有以下3种。(1)直接溴化法(苯酚溴水氧化法)目前国内采用传统工艺———利用溴水的氧化及取代的双重特性,与苯酚发生反应,生成白色的三溴苯酚沉淀。其工艺过程如下所述。①制备 将苯酚溶于水中,在搅拌下缓慢滴加等化学反应当量的溴水(KBr作为助溶剂),控制温度为60℃,待滴加完毕,反应30min,冷却至40℃,过滤,用稀的亚硫酸氢钠水溶液洗涤,再用水洗涤至中性,干燥得2,4,6-三溴苯酚粗品。②精制 将上述粗晶溶于热的无水乙醇中,加活性炭脱色,过滤后,将等量的水与滤液混合,即析出针状结晶产品,收率为96%。③溴化氢的回收 将0.2mol的苯溶于水中在激烈搅拌下滴加0.3mol的溴水,滴加完毕缓慢通入0.3mol氯气,反应完全后过滤,用稀的亚硫酸氢钠水溶液洗涤,再用水洗涤至中性,干燥得产品。3.氯化溴法 该法是以卤代烃为溶剂,以氯化溴代替溴素与苯酚进行反应。生产中首先要合成氯化溴,其次在氯化溴与苯酚溶液反应的过程中会产生大量的氯化氢,易在反应体系中造成积累,从而影响反应速度和产品质量。4.氧化溴化法 该法是将苯酚与溴素进行溴化反应所生成的溴化氢用氧化剂(双氧水、氯气)氧化成溴素,进而继续参与反应。该法是国内外目前采用较多的方法。
用途
用作反应型阻燃剂,适用于环氧树脂、聚氨酯、聚碳触脂、酚醛树脂等胶黏剂和密封剂。也可用作防霉剂。