生产方法
1.将硫酸肼悬浮于热水中,搅拌下加入乙酸钾,将混合物煮沸5min,冷至70℃,加入乙醇。滤出固体,用乙醇洗涤,滤液即肼溶液。将2,4-二硝基氯苯溶于乙醇,加入上述肼溶液,搅拌回流反应1h,冷却后过滤,用乙醇洗去未反应的原料,再用热水洗涤,干燥,得2,4-二硝基苯肼(滤液浓缩可回收部分产品),收率81-85%。2.将硫酸肼悬浮于热水中,加入乙酸钾,煮沸后冷却,加入乙醇,滤出固体,用乙醇洗涤,得到滤液。将2,4-二硝基苯乙醇加入上述肼溶液中,经过滤、洗涤、干燥、滤液浓缩,得2,4-二硝基苯肼。3.将2,4-二硝基氯苯用工业乙醇加热至70~80℃进行溶解,加入活性炭,搅拌下加热至沸,趁热过滤,然后,向70~80℃的滤液中慢慢加入50%的水合肼,边加边搅拌,当加入1/5时反应激烈并开始回流,水合肼加完后,保温回流1.5~2h,每20~30min搅拌一次:
反应结束后,静置冷却至50℃,过滤所得结晶用乙醇泡洗,再用热水洗涤,干燥,即可。4.将热水加到硫酸肼中,搅拌制成悬浮液,然后加入无水乙酸钾,加热煮沸5min。冷却至70℃,加入乙醇,滤出固体用乙醇洗涤后得肼溶液备用。用乙醇溶解2,4- 二硝基氯苯,边搅拌边滴加备用的肼溶液,加完后回流1h:
反应结束后,冷却结晶,滤出的结晶依次用热乙醇和热水洗涤,即得成品。滤液可回收利用:先浓缩,冷却得到的结晶用正丁醇重结晶。
用途
测定醛类、酮类和合成樟脑,测定转氨酶和肝功能。用作检验醛、酮的试剂及色谱分析试剂。用于薄层色谱法测定醛、酮类的显色试剂。用作醛和酮的紫外衍生试剂,用于有机合成及炸药制造。用作光度法测定醛、酮类的显色剂,薄层色谱法测定醛、酮类的显色试剂。还用作醛和酮的紫外衍生试剂。用于有机合成。用于炸药制造,也作化学试剂。