基本信息
cas:13499-05-3
中文名称:氯化铪
中文别名:四氯化铪;
英文名称:HAFNIUM CHLORIDE
英文别名:Hafnium chloride(HfCl4);Hafnium(IV) chloride,-80 mesh;HAFNIUMANDITSCOMPOUNDS;hafnium(IV) chloride;HfCl4;HAFNIUM TETRACHLORIDE;
分子式:Cl4Hf
分子量:320.30200
精确质量:319.82200
PSA:0.00000
LOGP:2.75800
物化性质
外观与性状:白色结晶固体
沸点:319.0ºC (sublimes)
熔点:319 °C
蒸汽压:1 mm Hg ( 190 °C)
安全信息
安全说明:S26; S36/37/39; S45
危险类别码:R34
WGK Germany:3
危险品运输编码:UN 3260 8/PG 2
危险类别:8
包装等级:II
危险品标志:C
生产方法及用途
生产方法
反应管为内径18mm、长50cm的硼硅酸玻璃管,其一端为阳型磨口接头,将10处拉细,在距10处2 5cm处装入硼硅酸玻璃棉。把5.0~15.0g的二氧化铪装入管内,反应管置于电炉9(长度约20cm)的中心。随后,使另—端在8处与活塞7熔接。从6处将50~100mL的干燥四氯化碳装入容积为300mL的烧瓶5中,然后将6封闭。关闭活塞4,将活塞7旋至适当的位置,通入氮气。使氮气先经过五氧化二磷干燥塔1、2及安全阱3以后,再进入反应管。若将电炉加热到300~400℃,由于所含湿气被蒸出,可用火焰将湿气从反应管端逐出。然后,将阴型干燥管与反应管的一端11的阳型接头接合在一起。在12处装入硼硅酸玻璃棉,在12与13之间装入氯化钙。在磨口连接处涂以硅酮润滑脂。充分挤压使该处密封良好。按好干燥管以后,在干燥氮气中将试样加热一夜。随后将装有浓氢氧化钠水溶液的瓶14与干燥管连接起来,开始合成反应。注意,因为从14出来的气体中也会含有处理不尽的光气,所以必须导入通风橱内进行排气。首先,将电炉9加热到450~500℃。将活塞7反向旋转,开启活塞4将氮气通入5中。调节氮气流速使氮在四氯化碳中鼓泡速度为60~80个/分。生成的氯化铪积集在9与10之间。用本生灯火焰将氯化铪经玻璃棉逐至10与11之间。将9与10用普通铜网包裹起来均匀加热。若加热过度可使玻璃棉发生一定程度的反应。每小时约可制得1~2g。在9处的反应逐渐变慢,随后几乎不发生反应。于是关闭活塞4,将7反转回去。将9的温度降到300~400℃,进一步将干燥的氮气通入设备内一夜。该操作对除去10与11之间的六氯乙烷是必要的。通入氮气一夜后即可停止,将11与12处熔封,再将10处熔封。用原料氧化铪5g时,可得产品6.7g。
毒性
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