生产方法
目前,四甲基脲的主要制备方法有以下两种。(1)二甲胺光气法 其反应式如下: 上述反应中的热效应十分剧烈,因而在大量制备时较难控制,同时在分离操作上也存在一定困难。可以先将中间产物(1)分离出来,然后使其再与二甲胺发生作用。制备实例:取135g(1.17mol)40%二甲胺的水溶液加入装有搅拌器的四颈瓶中,瓶的外壁用冰盐混合物加以冷却;然后在搅拌下滴加107g中间产物(1),维持体系的液温在-10℃以下。滴加(1)的程序是:当加入(1)20ml后,就开始同时滴加40%液碱100ml,然后再加固碱60g。反应完毕,反应液形成两层,上层减压蒸馏后即得四甲基脲;下层可用苯抽取,将抽取液去苯后分馏又可得四甲基脲,合计收率80%~85%。(2)碳酸二苯酯氨解法制备实例:向2140g(10mol)碳酸二苯酯中于冷却下通入二甲胺气流1150g(25mol)。然后在压力釜中加热到200℃(约2.0MPa)4h。冷却后,将反应物加入到71.5mol/L的氢氧化钠溶液中,搅拌均匀后,用乙醚抽提。分离出抽体液并进行减压分馏,收集60~66℃(1.73kPa)的馏分,共得四甲基脲850g(四甲基脲得常压沸点为74.5℃)。
用途
N,N,N',N'-四甲基脲的介电常数比较低,适于作碱催化的异构化、烷基化、氰化及其他缩合反应的溶剂。也用作乙炔和聚丙烯腈的溶剂。本品是一种高效有机溶剂,它对于一般的有机化合物特别是芳香族化合物都能完全溶解,而且还是许多有机物合成反应的优良溶剂。