生产方法
1.氯气氧化法 将碘在水介质中,通入氯气进行氧化生成高碘酸,经分离杂质后,加入氢氧化钠溶液中和至Ph2~3,生成高碘酸钠溶液,再经提纯、分离杂质、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,制得高碘酸钠成品,其反应方程式如下: 2.用Na3H2IO6与HNO3反应制取。向100g Na3H2IO6中加200mL水和55mL浓HNO3(过量20%)。如果液体不是澄清透明的,就用磨砂漏斗过滤。将滤液蒸发到开始结晶,然后冷却到20℃。滤出沉淀,用冷水洗涤后在110℃干燥。产量61g,产率84%。 3.采用氯气氧化法 在碱性介质中通入氯气,将碘氧化成高碘酸二氢二钠沉淀,再加硝酸酸化,经浓缩得成品。在氢氧化钠溶液中,通入氯气使碘氧化,生成正高碘酸二氢三钠,其反应式如下: 然后将Na3H2IO6与硝酸反应,反应式如下: 利用NaIO4与NaNO3在水中溶解度的差别,浓缩析出NaIO4结晶,重结晶后可得成品。流程如下: 4.在碘和水的混合物中通入氯气将碘氧化成高碘酸,除去杂质后,加入氢氧化钠进行反应至PH=2~3: 反应结束后过滤,滤液用水浴蒸发浓缩至结晶析出,静置冷却使结晶完全,快速过滤后,用水洗涤结晶至合格,甩干后于110℃干燥,得高碘酸钠。
用途
1.用于陶瓷片纸、印花布、印片纸等丝网印花的制版工艺;在印刷版制造过程中,用于从印刷版底层除去不溶的聚乙烯醇层。 2.医药工业的重要原料,亦用作普通分析试剂及色谱分析试剂。 3.高碘酸钠在有机合成中主要有两种用途:一方面被用作氧化剂;另一方面被用作催化剂。高碘酸钠的氧化反应在水中发生,但是对有机物来说,其不溶于水,因而要用助溶剂。当两相溶液中有由季铵盐或季盐组成的相转移催化剂,或者氧化剂的表面有惰性载体时,氧化反应也可以发生。 高碘酸钠作为一般的氧化剂可以把醇类氧化为羰基化合物 (式1,式2) 。 高碘酸钠也可以用于断裂二醇化合物并把其氧化为二羰基化合物 (式3,式4) 。 高碘酸钠甚至把C=C双键断裂氧化为羰基化合物 (式5) ,它和OsO4连用氧化烯烃称为著名的Lemieux-Johnson试剂 (式6) 。另外,它的还原产物可以通过高碘酸氧化而重新使用。 硫化物选择性地氧化成亚砜是一个非常重要的反应,因为亚砜是一个在有机合成中非常重要的中间物。它可以在0 oC的甲醇溶液中与高碘酸钠发生反应。高温或加入过量的高碘酸钠会将硫化物氧化成砜。当有酸性氧化铝或是硅胶时,高碘酸钠可选择性地将硫化物氧化成亚砜 (室温条件下可以得到很高的产率) (式7,式8) 。相转移催化剂的参与也使硫化物选择性地氧化生成亚砜 (式9) 。 此外,高碘酸钠可以作为一种廉价的催化剂用于芳基的磺酰化合成 (式10),反应条件非常温和,产率高,反应时间短,选择性好。 4.用作分析试剂和氧化剂。